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金属钛的制取方法术

金属钛的制取方法术 2011年12月02日 来源： ? 钛及其合金具有密度小耐腐蚀、耐高温等优异性能。世界钛工业正经历着以航空航天为主要市场的单一模式，向冶金、能源、交通、化工、生物医药等民用领域为重点发展的多元模式过渡。目前世界上能进行钛工业化生产的国家只有美国、日本、俄罗斯、中国等少数国家，钛的世界年总产量仅有几万吨。但是由于钛的重大战略价值和在国民经济中的地位，钛将成为继铁、铝之后崛起的“第三金属”，21世纪将是钛的世纪。

??? 当前钛的生产方法当前钛的生产采用金属热还原法，其是指利用金属还原剂(R)与金属氧化物或氯化物(MX)的反应制备金属M。已经实现工业化生产的钛冶金方法为镁热还原法(Kroll法)和钠热还原法(Hunter法)。因为Hunter法比Kroll法生产成本高，所以目前在工业中广泛应用的方法只有Kroll法。Kroll法从1948年开发当初就因其成本高、还原效率低而受到批评。半个世纪过去了，该工艺并没有根本的改变，仍然是间歇式生产，未能实现生产的连续化。

??? 金属钛生产方法的新动向世界钛工业经过几十年的发展，尽管对Kroll法和Hunter法进行了一系列的改进，但它们均是间歇操作，小的改进并不能大幅度降低钛的价格。因此应开发新的、低成本的连续化工艺才能从根本上解决高生产成本这一问题。为此，研究人员进行了大量的实验和研究。当前研究的重点有以下几种方法：电化学还原法为了降低成本，人们对金属钛直接除氧进行了研究。国外有人用电化学的方法使钛中固溶氧的浓度降低到检出界限(500ppm)以下。他们认为在电化学除氧的过程中，除氧剂钙在电解氯化钙熔盐时产生，O2-在阳极以CO2或CO的形式析出。这种新型高纯化方法，不仅用于钛的脱氧，而且适用于钇、钕等稀土金属，并且可使氧含量降低到10ppm。

??? 电化学的方法的工业化实验的流程是：首先将二氧化钛粉末用浇注或压力成形，烧结后作阴极，以石墨为阳极，以CaCl2为熔盐，在石墨或钛坩埚中进行电解。所加电压2.8V～3.2V，低于CaCl2的分解电压(3.2V～3.3V)。电解一定时间后，阴极由白色变为灰色，在SEM下观察，0.25μm的TiO2转变为12μm的海绵钛。以氯化钙为熔盐，最主要的原因是其价格低，并且对O2-具有一定的溶解度，使析出的钛不易被氧化；另外，CaCl2无毒，对环境无污染。

??? 与TiCl4熔盐电解相比，此方法所用原料是氧化物而不是易挥发的氯化物，所以制备过程可以简化，而且产品质量高；不会发生钛的各价离子间的氧化还原反应；阳极析出气体为纯氧气(惰性阳极)或CO、CO2的混合气体(石墨阳极)，易于控制，无污染。

??? 该法不仅促进了阴极附近的还原反应，同时使还原得到的钛脱氧。这种方法将氧化物的直接电解还原和电化学脱氧法相结合，是制备钛的一种新型方法，成为钛提取工艺中最引人注目的方法。根据2000年英国自然杂志发表论文的数据估算，采用该方法，每吨海绵钛降低生产成本13000美元左右，目前全球五六万吨的总产量如果改由该电化学方法生产，每年将节省7.7亿美元的生产成本。

??? Armstrong法Amstrong等对Hunter法进行改进，使之成为连续化生产工艺。其流程是：首先将TiCl4气体注入过量熔融的钠中，过量的钠起冷却还原产物并携带产物进入分离工序的作用。除去钠和盐即可得到产品钛粉。产品中氧含量最低为0.2%，达到二级钛的标准。对工艺略加改进，可生产VTi、AlTi合金。与Hunter法相比，该方法的具有连续化生产、投资少、产品应用范围广、副产物分解为钠和氯气可循环利用的优点。?????? 该方法已经接近了工业化生产，但仍然存在几个问题，如怎样进一步降低氧含量，产品成本如何等。

??? TiCl4电解还原法从电解工艺过程角度看，采用TiCl4电解法比Kroll法和Hunter法均具有优越性。因此，从Kroll开发热还原法当初就有将钛的冶炼过程转变为电解法的想法。

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